猛干白虎18处女嫩穴 LHW-03型 硫化物测定装置

LHW-03 型 硫化物测定装置

（骨料硫化物及硫酸盐含量）

一、 依据 2021 年开始实施的规范： 《 SL/T 352 – 2020 水工混凝土试验规程》 ，用于测定细骨料或粗骨料中硫酸盐、硫化物的总含量，我公司推出本产品 。

二、 仪器设备及试剂应包括以下几种。

1. 仪器设备应包括以下几种。

1) 天平：分度值不大于  0.1g 一台，分度值不大于  0.01g 一台。

2) 分析天平：分度值不大于  0.1mg 。

3) 高温炉：可控温度不低于  1000 ℃。

4) 烘箱：控制温度（ 105 ± 5 ）℃。

5) 试验筛：筛孔尺寸  20mm 、 0.160mm 、 0.08mm 的方孔筛。

6) 辅助器具：振荡器或滚筒、烧瓶、加塞圆底烧瓶、过滤漏斗、冷凝管、移液管、烧杯、瓷坩埚、搅拌器、电炉、中速滤纸、慢速定量滤纸、玻璃棒、氮气或氩气瓶等。

2. 试剂应包括以下几种。

1) 10% 氯化钡溶液：称出  10 克氯化钡溶解于  100mL 蒸馏水中制备。

2) 盐酸溶液（ 1:1 ）：由浓盐酸溶于同体积的蒸馏水中制备。

3) 硝酸银溶液：称出  1g 硝酸银，溶解于  100mL 蒸馏水中后，缓慢加入 5 ～ 10mL 的硝酸（密度为  1.42kg/L ），存放于棕色试剂瓶内。

4) 硫酸锌的氨溶液：称出  50 克硫酸锌（ ZnSO4 .7H2O ）溶解于  150mL 蒸馏水中，加入  350mL 浓氨水（ NH4OH ），静置  24h 后用中速滤纸过滤；

5) 醋酸铅溶液：称出  0.2 克醋酸铅溶解于  100mL 蒸馏水中制备。

6) 标准碘酸钾溶液（ 0.01667mol/L ）：称出  110 ℃烘干的（ 3.6 ± 0.1 ） g （精确到  0.1mg ）碘酸钾（ KIO3 ）、 0.4g 氢氧化钠（ NaOH ）和  25g 碘化钾（ KI ），放入  1L 容量瓶中，加入新煮沸过的冷水至标线（微量氢氧化钠有助于溶液保持稳定，如溶液褪色应抛弃）。标准碘酸钾溶液系数  F 按照下方公式计算：

LHW-03 型 硫化物测定装置

式中  m 1 ——碘酸钾的质量，单位 g 。

7) 硫代硫酸钠溶液（ 0.1mol/L ）：称出  24.82 克硫代硫酸钠（ Na2S2O3 · 5H2O ）溶解于  1L 蒸馏水中制备。硫代硫酸钠溶液系数  f 按照下述方法测定。

a) 用移液管将  20mL 碘酸钾溶液放入  500mL 锥形瓶，注入  150mL 稀释，加入  25mL 盐酸溶液（ 1:1 ）酸化，用  0.1mol/L 硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色。

b) 加入  2mL 淀粉溶液，继续滴定直至蓝色变成无色。

c) 硫代硫酸钠溶液系数  f 按照下方公式计算：

式中  F —— 标准碘酸钾溶液系数；

VS ——  0.1mol/L 硫代硫酸钠溶液滴定用量，单位 mL 。

8) 淀粉溶液：称出 1 溶性淀粉、 1g 碘化钾（ KI ），溶解于 100mL 蒸馏水中制备。

9) 浓盐酸。

10) II 价氯化锡（ SnCl2 · 2H2O ）。

11) 铬，粉状。

12) 去离子水。

三、 试验步骤应按以下规定执行。

1. 按照表  3.10 规定的质量，取有代表性的细骨料（或粗骨料），在（ 105 ± 5 ）℃的烘箱中烘至恒量，冷却至室温。对细骨料，称取试样约 500g （ G0 ，精确到  0.1g ）两份。对粗骨料，如骨料粒径大于  20mm ，破碎（应避免过分研磨）过  20mm 筛，混拌均匀，用四分法称取试样约  2kg （ G0 ，精确到  1g ）两份。按下述步骤分别进行测试。

表 3.10 骨料硫化物及硫酸盐含量试验取样质量表

2. 水溶性硫酸盐含量应按下列测定步骤执行：

1) 将骨料试样装入  5L 容器（细骨料试样  2L 容器），注入约为试样 2 倍质量的蒸馏水（ Vw ，精确到  1mL ），密封后用振荡器或滚筒连续晃动 24h 。

2) 静置  20min 后，取上部约  100mL 澄清溶液用中速滤纸过滤，然后用移液管取  50mL 滤液到 500mL 烧杯，用水稀释到  300mL ，加入  10mL 盐酸。煮沸  5min 。

3) 维持沸腾，边快速搅拌边滴加  5mL 氯化钡溶液（微沸），再煮沸  15min ，以便沉淀形成。继续微沸  30min 后温热静置一夜。用慢速定量滤纸过滤，用热水冲洗沉淀物至无氯离子（用硝酸银溶液检测）。

4) 将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量（ G1 ，精确到  0.1mg ）的瓷坩埚中，灰化后在  800 ℃的高温炉内灼烧  30min 。取出坩埚，置于干燥器中冷至室温，称出沉淀物及坩埚总质量（ G2 ，jing确到  0.1mg ）。

3. 酸溶性硫化物含量应按下列测定步骤执行：

1) 将骨料试样再逐步破碎缩减到  20g ，研磨过  0.160mm 筛，取样  1g （ G3 ，精确到  0.1mg ）。

2) 将试样装入  250mL 加塞圆底烧瓶，加入  2.5g 氯化锡（ II 价）和  0.1g 铬（有助于骨料中 FeS2 的溶解），注入  50mL 去离子水。按照图  3.30 连接仪器。烧杯盛有  15mL 硫酸锌的氨溶液和  285mL 去离子水。打开气瓶，调节气流流速为  10mL/min 。

3) 关闭气流，通过过滤漏斗注入  50mL 盐酸（ 1 ： 1 ）。然后再打开气流，加热烧杯至沸腾，沸煮  10min 后，断开导出管（滴定期间起搅拌作用）。至少反应  10min ，以便硫化物*转化为硫化锌沉淀。

4) 烧杯冷却至室温，用移液管加入  10mL 碘酸钾溶液（ 0.0167mol/L ）和  25mL 浓盐酸，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色。再加入  2mL 淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失。如硫化物含量小于  0.1% ，应将碘酸钾溶液稀释  10 倍后使用。