LA39701 型 猛干白虎18处女嫩穴 铵离子含量测定仪

一、概述

依据标准 GB/ T 39701 -20 20 《粉煤灰中铵离子含量的限定及检验方法》其中的蒸馏滴定法（基准法），本公司推出本型号设备。

适用于作水泥混合材、砂浆和混凝土掺合料的粉煤灰及采用上述标准的其他材料。

粉煤灰中铵离子附着在粉煤灰表面，以 N H ₄ + 的形式存在，粉煤灰中铵离子含量不大于 210mg /k g 。

技术参数

l 电源电压： 220V ± 10% ， 5 0HZ

l 功率： 360 W

l 蒸馏定时范围： 1~99 分钟

l 计时精度：＜ 0. 0 01 秒

l 工作环境：温度 0~40 ℃，相对湿度 <80%

试剂说明

l 硫 酸 （ H ₂ SO ₄ ）： 密度1.84g/ cm³ ，质量分数95%~98%。

l 氢氧化钠 ( NaOH )：化学纯 。

l (邻)苯二甲酸氢钾（ C ₈ H ₅ KO ₄ ):基准试剂。

l 乙醇 ( CHOH )：乙醇的体积分数为95%。

l 酚酞指示剂溶液 (10g/L)：将lg酚酞溶于100mL乙醇中。

l 硫酸溶液 c(1/2 H ₂ SO ₄ )=0 . 1mol/L：量取3mL硫酸,缓缓注入1000mL水中，冷却，摇匀。

l 氢氧化钠标准滴定溶液 c( NaOH )=0 . 1mol/L

1）氢氧化钠标准滴定溶液的配制：

称取 20g氢氧化钠( NaOH )溶于水后，加水稀释至5L，充分摇匀，贮存于塑料瓶中。

2）氢氧化钠标准滴定溶液的标定：

采用邻苯二甲酸氢钾作为基准物标定氢氧化钠标准滴定溶液。称取 0 . 5g(m1)邻苯二甲酸氢钾( C ₈ H ₅ KO ₄ ， 基准试剂 )，精确至0 . 0001g，置于300mL烧杯中，加入约200mL冷水(预先新煮沸过并冷却后用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色)，搅拌使其溶解，加入6~7滴酚酞指示剂溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色，记录消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积(V1)。

氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按下式计算 :

式中 :

c -氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);

m1-邻苯二甲酸氢钾的质量,单位为克(g);

V1-滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);

204.2-邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。

l 甲基红 -亚甲基蓝混合指示液

50mL甲基红乙醇溶液(2g/L):将0.1g甲基红溶于50mL乙醇中。

50mL亚甲基蓝-乙醇溶液(1g/L)将0 . 05g亚甲基蓝溶于50mL乙醇中。

将 50mL甲基红乙醇溶液(2g/L)和50mL亚甲基蓝-乙醇溶液(1g/L)混合得到甲基红-亚甲基蓝混合指示液。

LA39701 型 猛干白虎18处女嫩穴 铵离子含量测定仪

 试验步骤

1. 蒸馏液的制备

（1） 连接循环泵至仪器背后的水管接头，上方为出水口，下方为进水口，使用自来水冷却。

（2） 打开设备电源开关，点击对应按键调节 “蒸馏定时"一般调至 25 分钟即可，根据实际使用情况用户可自行调整。

（3） 移取 20 . 00mL 硫酸溶液于 250mL 烧杯中，加入 3~4 滴甲基红 - 亚甲基蓝混合指示液。将蒸馏瓶出口玻璃管插入烧杯底部硫酸溶液中。

（4） 称取 10g 粉煤灰样品 (m2) ，准确至 0 . 01g ，放入 250mL 烧杯中。另用量筒量取约 210mL 蒸馏水，将蒸馏水与粉煤灰混合均匀并移入 500mL 蒸馏瓶中。为使粉煤灰能全部转入蒸馏瓶中 , 烧杯应冲洗两次。

（5） 在蒸馏瓶中加入约 0.2g 氢氧化钠，迅速连接好蒸馏装置并确保密封以防氨逸出，待蒸馏。

（6） 点击 “加热开"，设备开始加热输出。

加热开始输出后，如果打开 “计时"功能，在计时时间到达设置的“蒸馏定时"时间后，加热将自动停止。

（7） 当烧杯内蒸馏液体积达到 200m L 后停止加热，卸下蒸馏瓶，用水冲洗冷凝管 , 并将洗涤液收集在烧杯中，然后取出烧杯即可。

2. 滴定

用氢氧化钠标准溶液回滴蒸馏后收集到烧杯中的溶液，直至指示剂由亮紫色变为灰绿色。消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积为 V2 。

3. 空白试验

按照上述 1 、 2 同样的分析步骤、试剂和用量，不加粉煤灰试料进行平行操作，制备空白试样两份，测定空白试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，并取平均值 V3 。试验用水不变的情况下，空白试验只进行一次。

4. 计算

粉煤灰中铵离子含量 w 按下式计算：

式中 :

W - 粉煤灰中铵离子含量，单位为毫克每千克 (mg/kg) ；

C - 氢氧化钠标准溶液浓度，单位为摩尔每升 (mol/L) ；

V2- 滴定试料溶液消耗氢氧化钠标准溶液体积，单位为毫升 (mL) ；

V 3- 空白试验消耗氢氧化钠标准溶液体积，单位为毫升 (mL);

0.01804- 与 1.00mL 氢氧化钠标准溶液 [c( NaOH )=1 . 000mol/L] 相当的以克表示的铵离

子的质量，单位为千克每摩尔 (kg/mol) ；

m2- 试料质量，单位为克 (g) 。